在不断的悬浮聚合,聚合度是严格依赖于转换和杂质是非常敏感和摩尔失衡,尤其是当转化率高。单体不平衡可能防止聚合物长链的形成(导致分子量停滞),促进不良的发生二次反应(导致链分支、凝胶和/或链降解)。因此,程序的开发和实现在线监测和控制的转换和衡量分子量(Mw)非常希望避免凝胶的形成,早期Mw停滞,和聚合物链降解。
在线过程测量工具是理想的候选人原位监测聚合物的物理性质。我们的导波™团队和Sofraser合作开发双测量系统,可以安装在一个共享的法兰,可直接安装在反应堆的实时过程控制。
通过检测技术测量和动态粘度测量,过程工程师可以根据实时趋势做出明智的决定聚合物建筑,减少单体和衡量分子量。此外,双探针配置允许两个测量相同的局部流动和样本条件下发生。
换句话说,如果粘度计和近红外线探测器安装在单独的法兰,在不同的位置上的反应堆,反应堆内部的瞬变流动就介绍两种技术之间的偏差。
通过检测技术测量和动态粘滞度测量,过程工程师可以根据实时趋势做出明智的决定聚合物建筑,单体减少,衡量分子量。此外,双探针配置允许两个测量相同的局部流动和样本条件下发生。换句话说,如果粘度计和近红外线探测器安装在单独的法兰,在不同的位置上的反应堆,反应堆内部的瞬变流动就介绍两种技术之间的偏差。
聚氨酯,像其他类似的不断的聚合反应,通常生产的两步过程。在第一步中,高分子材料的低平均分子量(预聚物)通过多元醇的反应和产生大量过剩二异氰酸酯,通常使用一个进料摩尔比2:1。近红外光谱法可以测量的数量活性羟基(OH)多元醇。哦,数量直接影响聚氨酯的数量联系,大大影响了最后的聚氨酯产品的物理性质。哦,号码是因此,监测和控制的一个重要参数在多元醇生产。此外,司空见惯的实验室方法对羟基数量确定既耗时又涉及危险物质的使用。一个原位近红外光谱透射探测器更快的吞吐量和降低职业暴露在有害物质要求离线测试。
如下所示的控制逻辑可以根据需要调整以满足特定的产品需求。在第一步,过程中光谱是用来监测单体转换和体重平均分子量。二异氰酸酯的其他参数,如浓度或比例,多余的水浓度,或乙二醇反应比产品还可以与流程光谱测量。
图2。上面的流程图中演示了如何结合测量过程粘度测定法和光谱法可用于控制不断的共聚
在第二步的反应,平均聚合物分子量是监控过程光谱学和粘度测定法。根据分子量的趋势,反应物进料速率调整或给基于近红外光谱和MIVI实时数据。双重度量是一个最优控制聚合的速率在说明里端点。
还应该指出,近红外光谱分析仪的精度,如尼罗全频谱分析仪,可以测量平均分子量开始减少随着单体转化率增加。粘度计过程如MIVI因此用来更精确地测量平均分子量在交联的最后阶段和链延长。凝胶化的发病可以由过程光谱学和粘度测定法。如果近红外光谱确定单体转换发生没有平均分子量的变化,然后凝胶的发病可能已经发生。凝胶的粘度测定法可以用作二次确认。如果发生凝胶,然后将粘度计测量突然扰动由于聚合物的聚集或分支。
凸形的方法使工艺工程师能快速反应凝胶和开始添加抑制剂的交联速度缓慢。抑制剂的浓度,如盐酸、光谱学可以测量的过程。一旦反应趋势已经恢复正常,可以减少抑制剂和反应物,如1、4丁二醇,计量加料速度增加。过程控制计划允许过程工程师教练反应所需的分子量轨迹,确保规范产品生产。一旦达到目标分子量,过程工程师可以转让的规格聚氨酯post-formation挤压等处理。
大部分聚合物生产本身是一个相当常规化学过程。然而,努力优化生产,因此降低制造成本需要实时过程分析的必要性。近红外光谱和粘度测定法过程包括粘度的测量都是理想的候选人确定聚合物的物理性质。现代流程监控工具的发展可以直接实时测量等化学反应的单体转换,分子量,酸值,甚至侧分支和凝胶的形成。双探针和随后的过程控制方案可以用来改善批共聚产量。由Elementale(美国德克萨斯州)这个探针是与导波和Sofraser合作开发的。
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